金属 分析 書籍
 
No.1811
製品中に含まれる(超)微量成分・不純物の同定・定量ノウハウ
 

 

◎ 容易にデータが取れるほど進化した分析装置の性能
    その裏で深刻化するユーザーの試料前処理、条件設定ノウハウの欠如!

本書では装置まかせでは上手くできない『超微量な元素』『成分組成が複雑な試料』に必要なテクニックを詳説!

医薬品、食品、化粧品、環境、工業材料における
微量金属分析とその前処理技術


発 刊 : 2015年3月31日  体 裁 : A4判 605頁  定 価 : 80,000円(税抜)  ISBN : 978-4861045745


■ 執筆者(敬称略) 

メタロジェニクス(株) 岩渕拓也 (株)テクノエックス 石井秀司
東北大学 芦野哲也 メルクミリポア(株) 石井直恵
京都大学 伊藤嘉昭 多摩化学工業(株) 赤羽勤子
中部大学 井上嘉則 明星大学 赤間美文
(株)東レリサーチセンター 一ノ瀬尊之 (株)イアス 川端克彦
大阪教育大学 横井邦彦 新日鉄住金(株) 相本道宏
富山大学 加賀谷重浩 吉備国際大学 大下浩司
(地独)大阪市立工業研究所 河野宏彰 (独)産業技術総合研究所 大畑昌輝
大阪市立環境科学研究所 岸映里 半導体関連技術コンサルティング 滝山真功
キシ・ソリューション・ラボ 岸敦夫 大分県産業科学技術センター 谷口秀樹
Yoshikawa Science Laboratory 吉川裕泰 (株)島津製作所 谷口理
元日本化薬 吉武一 オムロン(株) 池内淳
名古屋市環境科学調査センター 久恒邦裕 内藤環境管理(株) 竹下尚長
(独)労働安全衛生総合研究所 久保田久代 (一財)日本食品分析センター 中田裕二
ジーエルサイエンス(株) 古庄義明 (地独)大阪府立産業技術総合研究所 中島陽一
(株)パーキンエルマージャパン 古川真 (独)産業技術総合研究所 中里哲也
宮城県保健環境センター 高橋祐介 大阪市立大学 辻幸一
(株)東ソー分析センター 高田智明 (株)三井化学分析センター 田中一博
元味の素エンジニアリング 佐田守弘 オルガノ(株) 島田哲治
大塚電子(株) 佐藤康博 大陽日酸(株) 東海林征
(株)リガク 山上基行 環境省環境調査研修所 藤森英治
ユーロフィン・フードアンドプロダクト・テスティング(株) 辻塚和宏 新潟県工業技術総合研究所 内藤隆之
愛知工業大学 酒井忠雄 日本大学 南澤宏明
帝京科学大学 小島尚 (一財)日本自動車研究所 萩野浩之
熊本大学 松浦博孝 (株)日立ハイテクサイエンス 白崎俊浩
元(独)産業総合技術研究所 上蓑義則 京都市衛生環境研究所 伴埜行則
(株)マグネテックジャパン 大西貴 日本電気硝子(株) 飯田雅直
(独)産業技術総合研究所 成川知弘 (株)パーキンエルマージャパン 敷野修
(株)島津製作所 西埜誠 神戸大学 福士惠一
(株)テクノエックス 西萩一夫 (独)産業技術総合研究所 野々瀬菜穂子
西野技術士事務所 西野敦 三菱マテリアル(株) 林部豊
(一社)日本環境技術推進機構 青木正光 ブルカー・ダルトニクス(株) 齋藤和徳

■ 目  次

第1章 微量金属分析における前処理テクニック

第2章 より高性能な吸着材の開発と応用

第3章 分析装置・機器のうまい使いこなし方

第4章 微量金属分析で必要とされる超純水の水質と適切な精製方法

第5章 試薬のうまい使いこなし方

第6章 微量金属分析における妥当性、バリデーション

第7章 医薬、生体試料に含まれる微量金属分析の手順・実例

第8章 化粧品・原料に含まれる微量金属分析の手順・実例

第9章 食品に含まれる微量金属分析の手順・実例

第10章 工業材料に含まれる微量金属分析の手順・実例

第11章 環境試料中に含まれる微量金属分析の手順・実例

第12章 金属不純物の混入経路と対策


◇第1章 微量金属分析における前処理テクニック◇

1節 原子吸光分析のための特定元素の選択的分離・濃縮法
1.原子吸光分析における分離・濃縮の考え方
2.沈澱(固‐液)分離法
3.溶媒抽出(液‐液)法
 3.1 水溶性の中性分子の抽出
 3.2 水和金属陽イオンを中性分子に変換した抽出
 3.3 電荷を持つ金属錯体の抽出(中性のイオン会合体を生成させる反応系)
 3.4 ヘテロポリ酸錯体の抽出
 3.5 イオン対の抽出
4.有機溶媒の選択
5.よく使われる分離・濃縮法
 5.1 水試料
 5.2 材料分析:無機・金属材料の場合
 5.3 材料分析:有機・天然物材料の場合


2節 ICP発光分光分析のための微量元素の分離濃縮技術
1.ICP発光分光分析と分離濃縮技術
 1.1 ICP発光分光分析の概要
 1.2 ICP発光分光分析に適用される分離濃縮技術
2.共沈法
 2.1 共沈法の概要
 2.2 共沈剤
 2.3 操作の簡便化
3.固相抽出法
 3.1 固相抽出法の概要
 3.2 固相抽出剤


3節 環境試料中の微量金属の分離濃縮
1.固相抽出法による分離濃縮
 1.1 キチンおよびキトサンを固相に用いた分離濃縮法
  −ニトロソR塩錯体のキチンへの固相抽出−フレーム原子吸光分析
  −ニトロソR塩錯体のキチンへの固相抽出−タングステンメタル炉原子吸光分析
  −貴金属イオンのキチンへの固相抽出−タングステンメタル炉原子吸光分析
  −微量金属イオンのキトサンへの固相抽出−タングステンメタル炉原子吸光分析
  −熱応答性キトサンによるCd(II)の固相抽出−黒鉛炉原子吸光分析
 1.2 ハイドロタルサイトおよび合成ゼオライトを固相に用いた分離濃縮法
 1.3 活性炭を固相に用いた分離濃縮法
 1.4 ポリウレタンフォームを固相に用いた分離濃縮法
 1.5 その他の固相を用いた環境水中の微量金属イオンの定量法
2.共沈法による予備濃縮
 2.1 キトサンを沈澱剤とする共沈法  
 2.2 合成ゼオライトを沈澱剤とする共沈法
3.液液抽出法による予備濃縮
 3.1 PEGを用いた水性二相抽出法55) 
 3.2 TPTZを用いた溶媒抽出法
 3.3 新しい液液抽出法


4節 既存の方法がうまくいかないときの分離分析法
1.元素選択性キレート樹脂
 1.1 ポリアミノカルボン酸型キレート樹脂
 1.2 カルボキシメチル化ポリエチレンイミン導入型キレート樹脂
 1.3 陽イオン反発アルキル基導入型ハイブリットキレート樹脂
2.高選択性イオン抽出樹脂、高選択性分子認識樹脂
 2.1 Pbの選択的分離事例
 2.2 貴金属、レアメタルへの導入例
 2.3 モレキュラーインプリンティングポリマー


◇第2章 より高性能な吸着材の開発と応用◇


1節 金属イオンを高速度で選択的に捕集する繊維状吸着剤の開発
1.粒状吸着剤と繊維状吸着剤
2.2種類の官能基をもつイオン吸着剤
3.アミノメチルホスホン酸とスルホン酸を有する二官能性繊維状吸着剤


2節 イオン吸着膜の極微量金属除去、極微量金属分析への適用
1.イオン吸着膜とは
2.超純水水質の現状
3.イオン吸着膜による超純水中の極微量金属不純物除去【イオン吸着膜システム】
4.イオン吸着膜による超純水中の極微量金属不純物分析【イオン吸着膜法】
5.イオン吸着膜による超純水中の極微量金属の低減効果


3節 機能性高分子混合紡糸によるキレート繊維の開発
1.繊維状吸着剤の製造方法
2.湿式混合紡糸法による繊維の機能化
3.キレート性高分子混合紡糸型キレート繊維の調製
4.湿式混合紡糸法により調製したキレート繊維の元素捕捉特性
5.その他の混合紡糸法によるキレート繊維の調製


4節 キレート樹脂の吸着性能に影響を及ぼす化学構造
1.キレート樹脂の基材
 1.1 有機合成樹脂
 1.2 キトサン
2.吸着性能に関わるキレート樹脂の化学構造
 2.1 基材
 2.2 架橋試薬
 2.3 鋳型
 2.4 スペーサーアーム
 2.5 キレート官能基
 2.6 立体障害


5節 キレート繊維の合成と金属イオンの固相抽出
1.再生セルロースを基材にしたキレート繊維
 1.1 金属錯体の熱的安定性
 1.2 C,H,N元素分析
 1.3 金属イオン(Cu, Pb, Ni, Cd, Co, Mn)の吸着とpHの関係
 1.4 吸着容量
 1.5 各種金属イオンに対する選択性
 1.6 流速の影響
 1.7 Cu, Mn, Cd, Pbの吸着におけるアルカリ金属およびアルカリ土類金属塩の影響
2.IRY-HWの応用
 2.1 金属イオンの分離除去
 2.2 廃液処理
 2.3 地下水中の微量金属の回収
 2.4 食塩中の微量重金属の回収


◇第3章 分析装置・機器のうまい使いこなし方◇

1節 プラズマ発光分光分析
1.ステンレス鋼の分析
 1.1 分析試料
 1.2 試料調製
 1.3 分析成分の発光線(波長)
 1.4 標準溶液の調製
 1.5 アキシャル測定とラジアル測定での発光強度
 1.6 測定結果
2.ポリエチレン樹脂の分析
 2.1 分析試料
 2.2 試料調製
 2.3 分析成分の発光線(波長)
 2.4 標準溶液の調製
 2.5 アキシャル測定での発光強度
 2.6 測定結果


2節 ICP-MS
1.ICP-MSの構成
2.ICP-MSの測定における干渉,不確かさの要因とその除去法
 2.1 非スペクトル干渉
 2.2 スペクトル干渉
 2.3 メモリー効果
 2.4 ダイナミックレンジ
 2.5 ICP-MSに用いられる標準液,試薬類
 2.6 ICP-MSの測定における前処理法
3.高濃度成分と超微量成分の同時測定(感度低下法)


3節 原子吸光法
1.原子吸光分析の基礎
 1.1 原子吸光分析の原理と概要
 1.2 原子化部
  −フレーム方式の原子化方法
  −電気加熱方式の原子化部
 1.3 バックグラウンド補正
 1.4 干渉
  −分光学的干渉
  −化学干渉
  −イオン化干渉
  −物理干渉
 1.5 検量線の作成
2.測定上の留意点
 2.1 フレーム原子吸光分析
  −燃料ガス流量とバーナー高さ
  −フレーム分析に用いる酸
  −その他の留意事項
 2.2 電気加熱原子吸光分析
  −電気加熱原子吸光分析に用いる酸
  −電気加熱炉の選択
  −温度プログラム設定上の留意点
  −化学修飾剤


4節 中性子線放射化分析
1.中性子の概要
 1.1 中性子の特徴
 1.2 中性子の用途
2.中性子放射化分析(NAA)
 2.1 測定原理・特徴
 2.2 測定方法
  −実験計画策定
  −準備
  −中性子照射
  −γ線測定・データ解析
 2.3 応用例
3.中性子誘起即発γ線分析(PGA)
 3.1 測定原理・特徴
 3.2 測定方法
 3.3 応用例


5節 ストリッピングボルタンメトリー
1.ストリッピングボルタンメトリーの原理
 1.1 アノーディックストリッピングボルタンメトリー
 1.2 吸着濃縮ボルタンメトリー
 1.3 カソーディックストリッピングボルタンメトリー
2.ストリッピングボルタンメトリーの実際
 2.1 装置
 2.2 電極
  −水銀電極
  −水銀フリー電極
 2.3 測定手順
3.ストリッピングボルタンメトリーの微量分析への応用
 3.1 鉛およびカドミウム
  −鉛
  −カドミウム
  −鉛とカドミウムの同時定量
 3.2 クロム
 3.3 水銀
 3.4 ヒ素
 3.5 セレン
 3.6 ホウ素


6節 キャピラリー電気泳動
1.キャピラリー電気泳動とは
2.CEの分離モードと原理について
 2.1 フリーゾーン電気泳動(FZE)
 2.2 ミセル動電クロマトグラフィー(MEKC)
 2.3 キャピラリーゲル電気泳動(CGE)
 2.4 等電点電気泳動(CIEF)
3.CEにおける検出方法について
4.CEにおける試料の調製方法について
5.CEによる陽イオン類(アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、アミン類)の測定
6.CEによる金属イオンと陰イオンの分析


7節 フーリエ変換イオンサイクロトロン共鳴質量分析法(FT-ICR-MS)
1.FT-ICR-MSとともに用いられるイオン源
2.微量金属分析への応用例


8節 光、マイクロ波を利用した微量元素分析法
1.光反応前処理を用いた微量元素分析法
 1.1 無試薬光反応を利用したヒ素の高感度化学形態別分析法
  −ヒ素の化学形態と分析法
  −LC-ICP-MSの原理
  −無試薬光反応を利用したLC-ICP-MSの高感度化
 1.2 無試薬光反応を利用した全有機炭素分析法
2.マイクロ波反応を利用したフッ酸フリー石炭中重金属分析法


9節 コストパフォーマンスを考慮した微量金属分析
1.微量金属分析が何故重要なのか?
2.微量金属分析法の原理
 3.1 原子吸光分析法
 3.2 誘導結合プラズマ発光分光法
 3.3 AASおよびICP-OESの分光系
 3.4 誘導結合プラズマ質量分析法
3.定量法
4.分析性能の比較
5.試料導入系の選択
6.分析機器とコストパフォーマンス


◇第4章 微量金属分析で必要とされる超純水の水質と適切な精製方法◇

1.超純水精製の概要
 1.1 純水精製方法
 1.2 超純水精製方法
2.微量金属分析で必要とされる超純水精製方法
 2.1 微量金属分析用超純水のための純水精製方法
 2.2 微量金属分析用超純水のための超純水精製方法
 2.3 微量金属分析用超純水装置の設置環境
 2.4 微量金属分析用超純水の分析例


◇第5章 試薬のうまい使いこなし方◇

1節 高純度試薬中の微量不純物分析
1.超純水および高純度酸の微量金属分析
 1.1 分析環境評価
 1.2 使用容器の選定・洗浄
 1.3 超純水の微量金属分析
 1.4 高純度酸の微量金属分析
2.高純度水酸化ナトリウム水溶液の微量金属分析
 2.1 キレート樹脂を利用した主成分分離
  −予備検討
  −実験操作
  −主成分除去のための洗浄液の検討
  −微量金属分析結果
 2.2 陰イオン交換樹脂を利用した主成分分離
  −予備検討
  −実験操作
  −共存イオンの影響
  −微量金属分析結果


2節 高純度分析用試薬の活用
1.汚染源の確認と低減
 1.1 分析装置
 1.2 容器、治具など
 1.3 環境
 1.4 操作
2.高純度分析用試薬を用いた分析
 2.1 通信用多成分ガラスファイバー材料中の微量金属元素分析
 2.2 半導体用薄膜形成材料中の微量金属元素分析
 2.3 高純度シリカ中の微量金属元素分析
 2.4 ウエーハ分析
 2.5 環境試料、生化学試料の極微量金属元素分析
 2.6 金属中の極微量分析
 2.7 宇宙物質の分析
 2.8 ヨウ素の分析
 2.9 微量元素分析用標準物質

3節 生体微量元素をハイスループットに定量できる分析試薬キットの活用方法と開発動向
1.臨床検査マーカーとしての微量元素
 1.1 電解質及び微量金属の測定意義
  −カルシウム(Ca)
  −マグネシウム(Mg)
  −鉄(Fe)
  −銅(Cu)
  −亜鉛(Zn)
 1.2 電解質及び微量元素のハイスループットな測定試薬の現状
 1.3 微量金属測定試薬における実際の定量原理 
  −Ferrozine発色法
  −Nitroso-PSAP法
 1.4 微量金属測定試薬による組織中の遊離金属の定量
 1.5 液状測定試薬による定量法とICP法は目的により使い分けることが重要
2.今後期待されるハイスループットな生体元素定量試薬
 2.1 双極性障害治療剤(炭酸リチウム)の汎用型生化学検査試薬
 2.2 先天性銅代謝障害の治療効果判定に用いられる微量銅測定試薬
 2.3 ハイスループットな微量元素測定試薬によるNSTへの貢献


◇第6章 微量金属分析における妥当性、バリデーション◇

1節 分析値の不確かさ-その考え方、求め方
1.背景
 1.1 水質規制の動向
 1.2 JIS規格の改正
 1.3 不確かさの見積もりと化学分析の前処理
2.実験方法
 2.1 試料
 2.2 前処理操作の不確かさを含めない不確かさの算出
  −操作手順の明確化
  −不確かさの要因の列挙
  −取り上げなかった不確かさの要因
 2.3 前処理操作を含める不確かさ算出
  −操作手順の明確化
  −不確かさの要因の列挙
  −取り上げなかった不確かさの要因
3.結果と考察
 3.1 前処理操作の不確かさを含めない不確かさの算出
  −50g秤量の不確かさ
  −50mLメスアップの不確かさ
  −1/2希釈の不確かさ
  −検量線標準液の濃度の不確かさ
  −検量線から求めた濃度(x0)の不確かさ
  −合成標準不確かさの計算
  −結果の表示
 3.2 前処理操作を含める不確かさ算出
  −検量線標準液の濃度の不確かさ
  −原料標準液の希釈操作の不確かさ
  −検量線から求めた濃度(x0)の不確かさ
  −前処理のばらつきの不確かさ
  −前処理のかたよりの不確かさ
  −不確かさの合成
  −結果の表示
4.要因ごとの合成不確かさとまとめ
 4.1 前処理操作の不確かさ算出
 4.2 前処理操作を含める不確かさ算出


2節 分析方法の客観的な評価としてのISO/IEC17025試験所認定制度の活用
1.ISO/IEC17025
 1.1 ISO/IEC17025とは
 1.2 ISO/IEC17025試験所認定取得の利点
2.分析方法の選定と妥当性確認
 2.1 方法の選定
 2.2 方法の良否の確認
  −参照標準又は標準物質を用いた確認
  −他の方法で得られた結果との比較
 2.3 妥当性確認で要求される項目
  −選択性・特異性
  −検量線の直線範囲
  −堅牢性
  −真度
  −精度
  −検出限界、定量下限
 2.4 .採用した方法ごとに必要な妥当性確認
3.内部品質管理
4.技能試験
5.測定のトレーサビリティ


◇第7章 医薬、生体試料に含まれる微量金属分析の手順・実例◇

1節 ICP-MSによる医薬品中の金属不純物分析
1.分析法の概要
 1.1 前処理法
 1.2 測定法
  −ICP-AES及びICP-MSの特徴
  −装置のセットアップ
2. 医薬品中の金属分純物分析例
 2.1 各元素の定量結果及び定量限界
 2.2 揮発性元素の添加回収試験
3.その他の注意点


2節 医薬品分野におけるICP-AESでの分析例
1. ICH Q3D 医薬品元素不純物ガイドラインの分析
 1.1 試料前処理
  −点眼液の前処理
  −錠剤の前処理
  −酸化チタンコーティングされた錠剤の前処理
 1.2 分析と分析結果
 1.3 考察
2.ICP-AESによる残留金属触媒の有機溶媒希釈による分析例
3.生薬の分析例
4.中心静脈栄養剤中の微量アルミニウムの分析例
5.栄養機能食品の分析例


3節 金属系生体材料評価のための溶出試験おける疑似体液中微量元素の分析
1.実験
 1.1 分析装置と実験器具
 1.2 試薬
 1.3 溶出試験に使用する金属試料片と試験方法
 1.4 硫酸白煙処理方法
2.結果と考察
 2.1 ICP-OES分析における硫酸白煙処理の効果
 2.2 マトリックス元素のICP-OES分析に及ぼす影響
 2.3 ICP-OES分析における硝酸−過塩素酸白煙処理の効果
 2.4 浸漬実験用疑似体液に含有する元素の分析
 2.5 実験器具に起因するコンタミネーションの影響
 2.6 チタン合金及びステンレス試料片を用いた溶出試験結果


4節 血清中の銅・鉄・亜鉛の吸光光度FIA及び尿中のV・Cd−グラファイト炉AAS
1.尿及び血清中の微量元素分析
 1.1 血清中の鉄・銅の同時分析
2.尿中のバナジウム及びカドミウムの定量
 2.1 尿のマイクロ波分解
 2.2 固相抽出法


5節 ICHQ3Dガイドライン 金属不純物の分析
1.金属不純物の分類と評価
2.医薬品の金属不純物分析法の動向
3.ICHQ3Dガイドラインにおける金属不純物分析法
4.ICH Q3Dガイドラインに沿った金属不純物分析の流れ
5.分析法バリデーション
6.金属不純物分析の試験操作
7.分析時の留意点


◇第8章 化粧品・原料に含まれる微量金属分析の手順・実例◇

1節 化粧品の無機系不純物の分析
1.品質試験における不純物関連試験の位置づけ
 1.1 品質試験の概要
 1.2 品質管理における純度試験の役割
2.純度試験等の品質試験における無機系不純物に関連した試験方法
3.無機系不純物を対象とした試料の調製法
4.無機系不純物の測定方法
 4.1 原子吸光光度法
 4.2 高周波誘導結合プラズマ-発光分光分析法
 4.3 ICP-質量分析法
 4.4 蛍光X線分析法


2節 蛍光X線による化粧品中に含まれる微量金属の非破壊分析
1.化粧品原料中の微量元素分析
2.蛍光X線分析法
 2.1 蛍光X線分析法
 2.2 エネルギー分散型蛍光X線分析
 2.3 単色化エネルギー分散型蛍光X線分析
3.単色化エネルギー分散型蛍光X線分析装置1)
 3.1 装置構成
 3.2 単色化
 3.3 複数励起源
 3.4 性能
4.標準試薬等分析例
 4.1 測定試料
 4.2 NIST Fuel Oil(SRM 1634b)の分析
 4.3 日本石油学会認定重油Ni分、V分標準試料
5.化粧品および医薬品原料中の重金属の分析例2)
 5.1 検量線溶液の調整
 5.2 重金属を添加したモデル試料の調整
 5.3 定量
6.化粧品および医薬品原料中のヒ素の分析例3)
 6.1 検量線溶液の調整
 6.2 ヒ素を添加したモデル試料の調整
 6.3 定量
7.海水、かん水中の臭素、ヨウ素の分析例


◇第9章 食品に含まれる微量金属分析の手順・実例◇

1節 食品中有害金属の精確な分析のために必要な注意すべき点
1.高マトリックス中の微量分析の問題点と解決策
2.食品由来の同重体および多原子イオン干渉の問題と解決策
3.有機ヒ素化合物の形態別分離分析
4.今後の食品分析の課題〜放射性物質の迅速分析について〜


2節 マイクロウエーブ分解装置を用いた食品中の重金属分析
1.方法
 1.1 清涼飲料水の成分規格にある金属分析
  −MW分解装置による分解条件の検討
  −添加回収試験
 1.2 魚介類中の水銀分析
  −MW装置による分解条件の検討
  −湿式分解法とMW分解法の比較
  −魚介類中の水銀分析の妥当性評価
 1.3 米中のカドミウム分析
  −MW分解装置による分解条件の検討
  −キレートカートリッジを用いた精製法の検討 
  −コメ中のカドミウム分析法の妥当性評価


3節 蛍光X線による食品中に含まれる微量金属の非破壊分析
1.食品中の微量金属XRF分析の難しさ
2.分析元素と励起X線等の差による分析精度等の違い
3.ピーク強度とバックグラウンド 
4.試料状態・形状による散乱線補正の問題点
5.スクリーニング分析の考え方と実例(確度と精度の違い)
6.より正しい分析のために


4節 超臨界処理装置を用いた食品中有害金属分析法
1.超臨界水処理
2.試料の分解
 2.1 試料
 2.2 分解容器
 2.3 分解方法
 2.4 分解時の注意点
3.試料の分析
 3.1 ICP-質量分析装置
 3.2 試験液の分析


5節 米中ヒ素の形態分析法・認証標準物質の開発
1.化学形態分析
2.抽出方法と挙動
3.定量方法
 3.1 標準液
 3.2 IC-ICP-MS
 3.3 HPLC-ICP-MS
4.定量方法
 4.1 NMIJ標準物質
 4.2 NIST標準物質
 4.3 IRMM標準物質


6節 茶葉中の金属元素の蛍光X線分析
1.実験
2.結果とまとめ
 2.1 状態標準試料の示すFe K-1,2スペクトルの変化
 2.2 励起エネルギーを変化させた時のFe K?1,2スペクトルの変化
 2.3 2価の状態の励起感度を考慮した茶葉中の鉄の酸化状態
 2.4 状態標準試料の示すMn K-1,2スペクトルの変化
 2.5 励起エネルギーを変化させた時のMn K-1,2スペクトルの変化


◇第10章 工業材料に含まれる微量金属分析の手順・実例◇

1節 RoHS,REACH等の有害物質規制の動向
1.世界の環境規制動向
 1.1 環境規制の潮流とその第一波の潮流
 1.2 第二波の潮流
  −日本
  −中国
  −その他の国
 1.3 第三波の潮流
  −ノルウェー
  −EUの改正RoHS指令
  −中国版RoHSの第2段階
  −EUのREACH規則
  −米国版RoHS/消費者製品安全改善法(CPSIA)/安全な消費者製品規則(SCPR)
2.化学物質管理
3.化学物質の分析方法
4.化学物質管理ガイド


2節 RoHS指令対応重金属分析用プラスチック認証標準物質の開発
1.候補プラスチックペレットおよびディスクCRMの開発
2.値付けのための分析法の概要
 2.1 マイクロ波加熱湿式酸分解法
 2.2 乾式灰化−湿式酸分解法
 2.3 値付けのために用いた分析手法とその定量分析結果
 2.4 保存方法と安定性
 2.5 国際比較(CCQM-P106)の結果
3.蛍光X線分析への応用
4.XAFS分析への応用


3節 有害物質規制化学物質の微量重金属蛍光X線分析
1.RoHS試験法および蛍光X線スクリーニング分析
2.蛍光X線分析装置と試料前処理
3.XRFによる定性スクリーニング
 3.1 スペクトルの同定解析
 3.2 微量元素の検出方法
4.XRFによる定量スクリーニング
 4.1 検量線法
 4.2 検出下限の計算方法
  −ブランク試料を実測する方法
  −検量線から理論計算する方法
4.2.3 検出下限を下げる方法
 4.3 FP法
 4.4 分析条件
 4.5 定量値による判定方法
5.蛍光X線分析による各種試料のスクリーニング分析
 5.1 樹脂
 5.2 金属
 5.3 鉛フリーはんだ
 5.4 めっきなどの薄膜試料

4節 プラスチック、塗料等の有機材料中の有害物質分析技術
1.前処理方法
 1.1 乾式灰化法
 1.2 湿式分解法
 1.3 マイクロ波加熱分解法
 1.4 加熱融解法
 1.5 燃焼分解法
 1.6 抽出法
2.測定方法
 2.1 フレーム原子吸光法
 2.2 還元気化原子吸光法
 2.3 誘導結合プラズマ発光分析法


5節 プラスティック材料に含まれるナノ添加剤の透過型電子顕微鏡観察
1.粉体塗料
 1.1 粉体塗料の製造方法
 1.2 粉体塗料原料と添加剤
 1.3 電顕試料としての粉体塗料
2.電子顕微鏡観察の手順と観察用試料の作製法
 2.1 電子顕微鏡観察の原理と試料観察の手順
 2.2 粉体塗料を直接観察する方法
 2.3 粉体塗料の内部を観察する方法
  −金コーティングの方法
  −超薄切用ブロックの作製法
  −超薄切片作製法
3.電子顕微鏡観察
 3.1 粉体塗料の全体像
 3.2 粉体塗料の内部観察


6節 製品/材料中に含まれるアンチモン、りんの含有濃度分析
1.サンプリング
2.試料の調製
 2.1 手作業による切断
 2.2 粗粉砕
 2.3 細粉砕
3.試料の溶液化
 3.1 湿式加熱酸分解法
 3.2 乾式灰化法
 3.3 燃焼法
 3.4 マイクロウェーブ分解法
 3.5 アルカリ融解法
4.ICP-OES測定
 4.1 原理
 4.2 測定上の留意点
  −干渉
  −装置の最適化
  −容器からのコンタミネーション
5.妥当性確認
 5.1 装置検出下限及び方法定量下限の算出
 5.2 試料の定量上限の算出
 5.3 回収率試験
 5.4 妥当性確認結果


7節 合成樹脂製器具・容器包装中の有害金属分析法
1.器具・容器包装の規格基準
2.測定機器
3.材質試験法
 3.1 乾式灰化法
 3.2 マイクロウェーブ分解法
4.溶出試験法


8節 玩具表面から溶出する微量な重金属のモニター技術
1.全反射蛍光X線分析法
 1.1 X線全反射現象
 1.2 全反射蛍光X線分析装置の構成
 1.3 微量分析法としての全反射蛍光X線分析法
2.共焦点3次元蛍光X線分析
 2.1 3次元分析の原理
 2.2 共焦点3次元蛍光X線分析装置の構成
 2.3 プラスチック片の深さ方向元素分析例
3.溶出プロセスのモニタリング


9節 樹脂等に含まれる六価クロム分析技術
1.背景
2.IEC62321
 2.1 概要
  −適用範囲
  −分析の流れ
  −モディフィケーション
  −原理
 2.2 器具・機器及び消耗品
  −器具
  −機器及び消耗品
 2.3 試薬
 2.4 試料調製
 2.5 試験手順
  −抽出
  −発色と測定
  −検量線の作成
  −分析結果の計算
  −品質管理
 2.6 検出下限値及び定量下限値の決定
 2.7 不確かさ
 2.8 精度管理
  −内部精度管理と認証標準物質
  −外部精度管理(技能試験)
3.その他の方法
 3.1 廃棄物などの六価クロム分析
 3.2 皮革における六価クロム分析
 3.3 玩具における六価クロム分析
 3.4 総クロムを用いたスクリーニング試験


10節 めっき製品の六価クロム分析
1.クロムを用いるめっき皮膜
 1.1 金属クロムめっき
 1.2 クロメート皮膜
 1.3 三価クロム系化成皮膜
 1.4 めっき皮膜からの六価クロム溶出
2.めっき皮膜の六価クロム分析
 2.1 公定法
 2.2 前処理
 2.3 六価クロムの分析手法
 2.4 RoHS指令閾値との関係


11節 半導体材料ガス中のRoHS指令規制物質の分析手法
1.半導体材料ガス中のRoHS指令対象金属
 1.1 RoHS指令対象の金属
 1.2 RoHS指令対象金属の分析
 1.3 半導体材料ガスの物理・化学的性質
2.半導体材料ガス中の金属捕集方法
 2.1 金属捕集法の工程
 2.2 溶液吸収法
 2.3 フィルター捕集法
 2.4 加水分解法
 2.5 残渣法
3.半導体材料ガス中のRoHS指令金属の測定


12節 非鉄金属におけるICP質量分析法の活用
1.JIS H1101「電気銅地金分析方法」 へのICP-MSの適用
2.ICP-MSの非鉄金属素材分析への活用
 2.1 ルテニウム中の不純物分析
 2.2 ロジウム中の不純物分析方法
3.ICP-MS測定条件の影響 〜硫酸中不純物分析への適用〜
 3.1 測定条件
 3.2 試料導入量と検出感度関係
 3.3 マトリックス濃度の影響
 3.4 長時間安定性
 3.5 検出下限


13節 鉄鋼中の微量成分分析における試料前処理法
1.試料の溶液化
 1.1 酸による分解
  −塩酸
  −硝酸
  −塩酸と硝酸との混酸
  −硫酸
  −過塩素酸
  −リン酸
 1.2 融解
 1.3 実際の鉄鋼試料の分解
2.試料溶液からの鉄の分離や目的成分の濃縮
 2.1 沈殿分離
 2.2 溶媒抽出分離
 2.3 気化分離法
 2.4 イオン交換分離
3.微量分析における汚染
 3.1 分析環境からの汚染
 3.2 分析に使用する試薬からの汚染
 3.3 器具および分析装置からの汚染


14節 鉄鋼における微量元素の高感度・迅速分析法
1.微量元素の高感度分析
 2.1 鉄鋼分析における微量分析
 2.2 微量分析に利用される分析手法
 2.3 実際の定量例
2.迅速分析


15節 セラミックス材料中の有害物質分析技術
1.ファインセラミックス原料微粉末の化学分析方法
 1.1 炭化ケイ素微粉末中の微量成分分析方法
 1.2 アルミナ微粉末中の微量成分分析方法
2.ファインセラミックス焼結体の化学分析方法
 2.1 アルミナ,ジルコニア焼結体の化学分析方法
 2.2 アルミナ-ジルコニア複合材料焼結体の化学分析方法
 2.3 各種ファインセラミックス焼結体中の微量成分分析方法
3.ファインセラミックス材料中の有害成分の分析方法
 3.1 窒化ケイ素微粉末中の有害金属成分の分析方法
 3.2 窒化ケイ素中の臭素,塩素の分析方法


16節 ICP-MSを用いた半導体デバイス製造の微量金属不純物分析
1.半導体産業で求められる金属不純物汚染管理
2.ICP-MS
3.各種半導体試料の分析
 3.1 基板
 3.2 薬液
 3.3 リソグラフィー
 3.4 ガス
 3.5 高純度金属
 3.6 製造装置


17節 TXRFを用いた半導体デバイス製造の微量金属不純物分析
1.測定原理
2.装置構成
 2.1 X線発生装置
 2.2 冷却送水装置
 2.3 真空ポンプ
 2.4 装置本体
  −モノクロメータ
  −試料ステージ
  −検出器
3.定性分析と定量分析
 3.1 定性分析
 3.2 定量分析
4.検出下限値
5.VPD-TXRF
6.応用例
 6.1 Sweeping-TXRFを用いたマッピング分析
 6.2 VPD-TXRFを用いた極微量分析
7.最新のTXRF分析装置


◇第11章 環境試料中に含まれる微量金属分析の手順・実例◇

1節 PM2.5中の微量金属成分
1.PM2.5
 1.1 サンプリング
 1.2 前処理
 1.3 測定
 1.4 測定結果
2.その他の大気汚染物質
 2.1 SPM
 2.2 有害大気汚染物質モニタリング調査
 2.3 酸性雨
3.測定データの解析


2節 自動車排出粒子中に含まれる微量金属元素のリアルタイム計測の試行
1.自動排出ガスの計測法
 1.1 台上試験における測定法
  −排気管からの排出計測法
  −排気管以外からの排出計測法
 1.2 試料の採取法
  −希釈採取方法
  −直接採取方法
 1.3 微量元素の測定法
  −排気管からの自動車排出粒子
  −燃料
  −潤滑油
  −排出ガス後処理装置
  −ブレーキ摩擦材
  −タイヤトレッド
2.自動車からの微量元素の排出動態
 2.1 台上試験における微量元素の排出実態
  −排気管からの排出
  −排気管以外からの排出
 2.2. 実大気環境における微量元素
  −トンネル環境を利用した自動車からの排出される微量元素
  −沿道環境における微量元素
3.リアルタイム計測法
 3.1 計測原理とその試行
  −レーザーイオン化質量分析法
  −ガス交換装置付誘導結合プラズマ質量分析法
 3.2 リアルタイム計測における今後の課題


3節 キャピラリーゾーン電気泳動法による環境試料中の陽イオンの定量
1.キャピラリーゾーン電気泳動法
 1.1 装置と原理
 1.2 電気浸透流と電気泳動
 1.3 検出法
 1.4 濃度計算法
2.キャピラリーゾーン電気泳動法による海水中のマグネシウム及びカルシウムイオンの定量 
 2.1 概略
 2.2 定量操作法
 2.3 検量線
 2.4 定量結果
3.キャピラリーゾーン電気泳動法によるクラゲ中のアンモニウムイオン,アルカリ金属及びアルカリ土類金属イオンの定量
 3.1 概略
 3.2 定量操作法
 3.3 検量線
 3.4 定量結果
4.キャピラリーゾーン電気泳動法による河川水及び下水試料中のアンモニウムイオンの定量
 4.1 概略
 4.2 定量操作法
 4.3 検量線
 4.4 定量結果


4節 環境水中に含まれる微量金属分析における前処理法
1.容器類の洗浄法
2.試料の酸添加保存の必要性
3.ろ過による金属類の濃度変化
4.酸分解における注意点
5.固相抽出法による環境水試料の前処理における注意点
 5.1 酢酸アンモニウムの不純物
 5.2 pH電極からの金属類の溶出
 5.3 共存有機物による妨害


◇第12章 金属不純物の混入経路と対策◇

1節 医薬品製造における金属不純物の混入と対策
1.法規制から見た異物
 1.1 薬事法では、
 1.2 GMPでは
 1.3 バリデーションでは
2.異物の定義と異物に関する問題
 2.1 異物の定義
 2.2 異物に関する問題
  −巨大異物と微小異物
  −外因性異物と内因性異物
  −動的汚染と静的汚染
3.異物の由来から検出した異物の種類
 3.1 原料・資材に由来する異物
 3.2 製造設備に由来する異物
 3.3 製造作業室に由来する異物
 3.4 作業者に由来する異物
 3.5 製品に由来する異物
4.異物の種類と異物の検出・確認法
5.不良品、製品中の異物混入の異物分析
 5.1 異物分析の手順
 5.2 金属の同定から再発防止対策まで
 5.3 分析装置
 5.4 分析の事例
  −走査型電子顕微鏡による人獣の毛髪
  −X線マイクロアナライザーによる錆び
  −X線マイクロアナライザーによる元素分析
  −顕微鏡FT-IRによる異物の組成
6.金属不純物の混入経路
7.金属不純物の混入防止対策
  −一般的な混入防止対策
  −スタンプテスト法(表面異物の測定法と異物ライブラリーの作成)
  −錆び取りの紹介


2節 食品製造における金属不純物の混入と対策
1.金属異物の混入経路
 1.1 原材料・包材由来
  −原材料由来の金属異物
  −包材由来
 1.2 環境及び作業者由来
 1.3 .製造設備由来
  −ボルト・ナットなどの締結具の脱落
  −機械部品の破損による欠落
  −部品どうしの接触による削り取り
  −その他の原因
 1.4 製品への金属異物の混入防止
 1.5 生産工程以降での異物混入
2.金属異物の発生源の同定
 2.1 食品機械装置に使われる金属
 2.2 ステンレス鋼とは
 2.3 ステンレス鋼の成分


3節 電池製造における金属不純物の混入と対策
1.概要
2.LiB電池の主な規格とLiB電池での不純物の位置付け
3.金属不純物の発生要因とJISC8712の制定
 3.1 Niメツキ鋼板と成型の現状
 3.2 ビード加工、かしめ加工と金属不純物
 3.3 各社のKnow how
 3.4 金属不純物の標準化
4.Sony社の事故原因説と不純物標準化に対する各種報道


4節 半導体製造における金属不純物の混入と対策
1.シリコン基板製造の概要および金属汚染の混入とその対策
 1.1 結晶引上げ工程
 1.2 切断工程
 1.3 面取り・研削・粗研磨工程
 1.4 エッチング工程
 1.5 鏡面研磨工程
 1.6 洗浄・検査工程
 1.7 包装工程
 1.8 製造環境
 1.9 熱処理・成膜工程
2.シリコンLSI製造の概要および金属汚染の混入とその対策
 2.1 洗浄工程
 2.2 成膜・熱処理工程
 2.3 イオン注入工程
 2.4 微細加工工程
 2.5 Cu配線形成工程
 2.6 後工程(BEOL)における問題


5節 磁石による微小金属異物除去プロセス
1.磁性異物除去における課題
2.微小金属異物除去に有効な工夫
 2.1 分散技術
 2.2 凝集技術
 2.3 吸着除去技術
3.ケーススタディ
 3.1 分散・凝集・吸着除去技術の組み合わせ装置による異物除去試験
 3.2 吸着除去技術
4.異物検知分析技術や異物発生防止技術との組み合わせの重要性


6節 欠陥検査装置による金属異物判別
1.シート外観検査装置とは
2.検査課題と解決手段
 2.1 絶縁シートの検査課題 
 2.2 導入メリット
3.検査原理
4.実証データ
5.検査分解能の考え方

 

金属 元素 分析