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【講座の趣旨】
微量金属の測定を行うための試料前処理法について講演します。
試料前処理には様々な方法があるため、それぞれのメリット、デメリットを講演します。
また、前処理後のサンプルを原子吸光分析法、ICP発光分光分析法、ICP質量分析法により測定するための条件について講演します。
更に自動前処理法や前処理を行わずに固体や気体を直接測定する方法についても講演します。
【習得できる知識】
・微量金属の測定を行うための試料の前処理方法
・前処理したサンプル中の微量金属を測定するための条件設定方法
・分析装置(原子吸光装置、ICP発光分光分析装置、ICP質量分析装置)の原理、特長からサンプルを測定する上での注意点など
・自動前処理法(VPD(気相分解)-ICP-MS)
・直接分析法-気体(GED(ガス交換機)、固体(レーザーアブレーション)
1.前処理
1-1 はじめに-前処理について
1-2 前処理における注意点
1-3 安全な実験をするために
1-4 液体、固体、気体の測定方法例
1-5 固体サンプルの前処理の種類
(1)抽出
(2)希釈(酸、有機溶媒)
(3)酸分解法-ホットプレート
(4)酸分解法-密閉容器
(5)マイクロウェーブ
(6)アルカリ融解法
1-6 固体サンプル前処理後の測定における注意点
2.原子スペクトル分析法の原理、特長
2-1 原子吸光分析法(フレーム法、ファーネス法)
2-2 ICP発光分光分析法
2-3 ICP質量分析法
2-4 様々な測定方法
(1)ネブライザー法
(2)超音波ネブライザー
(3)水素化物発生法
(4)フローインジェクション法
2-5 分析装置における干渉とその対策
3.サンプルの測定
3-1 サンプルの準備
3-2 半定量分析(ICP-OES、ICP-MS)
3-3 標準液の調製方法
3-4 添加回収試験
3-5 定量分析法
3-6 高濃度と低濃度の同時測定
3-7 有機溶媒の測定例
3-8 化学形態別分析法 LC-ICP-MS法
3-9 化学形態別ではない測定例
3-10 土壌抽出液中のAsの測定(告示19号)
3-11 固体サンプルの直接測定、自動前処理
(1)レーザーアブレーション
(2)シングルパーティクル
(3)VPD(気相分解)法
3-12 気体の直接測定法(GED)
4.メンテナンス
5.参考文献
【質疑応答】
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