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微量金属分析 書籍
改正された最新法規制
≪日本薬局方・WEEE・RoHS・ELV≫に適合!

微量金属分析技術


Analysis technic of micro metals
■ 執筆者(敬称略)
(株)住化分析センター
大阪市立工業研究所
(株)日立サイエンスシステムズ  
東京都立産業技術研究所    
理学電機工業(株)
理学電機工業(株)
理学電機工業(株)
理学電機工業(株)
長谷川 幹男
河野 宏彰 
米谷 明
上本 道久 
山田 隆
井上 央
山田 康治郎
森山 隆夫
ジーエルサイエンス(株)   
横河アナリティカルシステムズ(株)  
(独)物質・材料研究機構
セイコーインスツルメンツ(株)  
(株)東レリサーチセンター
(財)東海技術センター
古庄 義明  
高橋 純一 
桜井 健次 
並木 健二  
西大路 宏
小笠原 利明
■ 目  次

第1章 試料採取と調整のコツ  

 1.試料の状態と成分の偏在   
  1.1 固体(粉壊混合物)中の水分の偏在   
  1.2 固体(粉塊試混合物)中の不純物の偏在
 2.試料の採取と調製   
  2.1 サンプリングと調製概論   
  2.2 試料容器   
  2.3 液体試料のサンプリングと調製   
  2.4 固体試料のサンプリングと調製    
   2.4.1 紛塊混合物のサンプリング    
  2.4.2 紛塊混合試料の調製  
 3.サンプリング誤差と分析誤差


第2章 前処理方法のコツ

 第1節 分解をうまくする方法
 
   1.材料からの汚染はどう防ぐか  
   2.乾式分解  
   3.湿式分解  
   4.溶出試験  
   5.密閉系分解法(加圧分解容器法)  
   6.酸素フラスコ燃焼および酸素ボンブ燃焼法  
   7.低温灰化法(高周波酸素プラズマ灰化法,= 新しい乾式分解法)  
   8.マイクロ波分解法  
   9.超微量分析のための前処理〜高精度にするための分離はどうするのか〜

  第2節 抽出をうまくする方法  
   1.溶媒抽出法
   2.固相抽出法
 
  第3節 微量分析におけるコンタミネーションコントロールとその対策  
 
1.濃度とは  
 2.分析における汚れの要因   
  2.1 作業者からの汚れ  
 3.環境からのコンタミネーション  
 4.容器からのコンタミネーション  
 5.器具の洗浄および管理  
 6.その他の注意点

第3章 測定方法のコツ
 ◆今よりもさらに分離性能がほしい◆もう少し分析時間を短縮させたい◆ 省溶媒にしたい◆
 
 第1節 ICP発光分析装置のうまい使い方
 
 1.分解能をよくしてスペクトル(分光)干渉を低減する   
  1.1 モノクロメーター   
  1.2 ポリクロメーター   
  1.3 エシェル分光器   
  1.4 高分解能分光器を使用する際の留意点  
 2.高感度化により検出限界を向上させる   
  2.1 試料導入系    
   2.1.1 ネブライザー  
   2.1.2 スプレーチャンバー    
   2.1.3 試料導入系の交換のすすめ   
  2.2 軸方向測光   
  2.3 半導体検出器  
 3.分析時間を短縮してタイムパフォーマンスを向上させる  
 4.溶媒を少なくして廃液量を減らす   
  4.1 試料処理における工夫   
  4.2 溶媒を使わない試料導入法    
   4.2.1 電気加熱気化法  
   4.2.2 レーザーアブレーション法

 第2節 蛍光X線の効果的な使い方−電線被服材中の有害元素の分析を例として−  
  1.蛍光X線分析装置の種類と特徴  
  2.試料前処理法と分析精度  
  3.ポリマー分析における問題点  
  4.測定条件の選択  
  5.装置の違いによるスペクトルの違い  
  6.分析における補正   
   6.1 定量値に及ぼす共存元素の影響   
   6.2 コンプトン散乱線強度およびバックグラウンド強度   
   6.3 Cd-Kα分析に及ぼす試料厚みの影響   
   6.4 FP法による分析


第4章 【データ】からみる各種微量金属分析と前処理法の事例
 
 第1節 医薬品・生体試料中の金属分析
       〜規定分析法で困難な場合に有効な技術について〜
 
 1.医薬品、生体試料の前処理のポイント
 2.加熱分解技術について  
 3.密閉型分解容器について
 4.固相抽出技術について  
 5.高度な分離技術について  
 6.複合技術(Hyphenated technique)について 
 7.高感度検出技術   
  7.1 マトリックスモデファイヤー(修飾剤)のGF-AASへの利用例   
  7.2 HPLCを用いたAl分析応用例   
  7.3 ストリッピングボルタンメトリー(ASV)の導入事例

 第2節は著作権の都合上、掲載しておりません

 第3節 ICP質量分析法による高分子材料(樹脂・プラスチック・ポリマー)中の微量金属分析  
 1.ICP質量分析計  
 2.プラスチック材料中の微量金属分析  
  2.1 有害金属濃度認証物質  
  2.2 前処理  
  2.3 分析条件  
  2.4 各種ポリマー樹脂中の有害元素濃度  
 3.フォトレジスト材料中の微量金属分析   
  3.1 有機溶媒の導入   
  3.2 BEC,LOD,感度   
  3.3 溶媒の選択   
  3.4 各種フォトレジスト材料の不純物分析

 第4節 全反射傾向X線分析法による液滴中の微量金属分析

 第5節 工場排水及び土壌中の無機金属分析
 1.排水と土壌の規制物質(重金属)について1)   
  1.1 Cd カドミウム(Cadmium)  
 1.2 Pb 鉛(Lead)  
  1.3 Cr クロム(Chromium)  
  1.4 Hg 水銀(Mercury)  
  1.5 As ヒ素(Arsenic)  
  1.6 Se セレン(Selenium)  
  1.7 B ホウ素(Boron)
 2.前処理  
  2.1 工場排水の試料の前処理(JIS K 0102)  
  2.2 土壌試料の前処理(環境省告示法における検液調整方法)  
  2.3 キレートディスクを用いた固相抽出法2)  
 3.ICP-発光分光分析法3)
 4.定量法
 5.水素化物発生法
 6.超音波ネブライザー法
 7.検出下限
 8.蛍光X線分析

第5章 金属分析に関する規制の適合に向けたアプローチと手法

 第1節 欧州の法規制と対応する分析法  

 1.欧州の法規制   
  1.1 ELV、WEEE&RoHS   
  1.2 EU法規の約束事   
  1.3 EUの化学物質対策関連法規   
  1.4 エコラベル「フラワー」 
 2.重金属分析の方法   
  2.1 重金属分析の概観   
  2.2 ICP発光分光法   
  2.3 蛍光X線装置   
  2.4 ICP発光分光法と蛍光X線法の使い分け   
  2.5 溶液化での誤差要因
.  2.6 重金属各項目の分析例
 3.有機成分分析の方法   
  3.1 抽出、溶解再沈   
  3.2 PBB、PBDEの定量   
  3.3 アゾ化合物

 第2節 鉛・六価クロムの前処理および測定法  
  1.鉛   
   1.1 概説   
   1.2 前処理方法    
    1.2.1 硫酸灰化法
    1.2.2 湿式灰化法
    1.2.3 マイクロ波分解法   
   1.3 測定方法    
    1.3.1 ICP発光分光分析法
    1.3.2 ICP質量分析法   
   1.4 分析例    
    1.4.1 ビーカを用いた開放系による湿式灰化法
    1.4.2 マイクロ波分解法  
  2.六価クロム   
   2.1 概説   
   2.2 前処理方法   
   2.3 測定方法    
    2.3.1 鉄共沈分離法
    2.3.2 ジフェニルカルバジド吸光光度法
   2.4 分析例