| ◆ 第１章 スペクトルの歪みと汚染を防ぐ試料前処理のテクニック |
第1節 微小異物の概要
1．微小異物のサイズと観察手段
2．異物サイズと分析機器の試料必要量
第2節 微小異物を採取するための装置と道具
1．前処理装置
2．前処理道具
第3節 微小異物の種類と形状および状態
第4節 微小異物の硬さと前処理道具
第5節 表面異物と内部異物の前処理と異物採取
1．表面異物試料の前処理
・平板状試料の前処理
・筒状物、ブロック体試料の前処理
・錠剤試料の表面異物の前処理
2．表面異物の採取
・実体顕微鏡下での手動採取
・表面・界面物性解析装置サイカスＮＮ型による表面異物の採取
・マイクロマニピュレーターシステムＭＭＳ−７７による表面異物の採取
・マイクロサンプリングシステムによる表面異物の採取
3．内部異物試料の前処理
・平板状試料の内部異物の前処理
・筒状物、ブロック体試料の内部異物の前処理
・錠剤試料の内部異物の前処理
4．内部異物の採取
・実体顕微鏡観察での手動採取
・マイクロミクロトームによる内部異物の採取
・表面・界面解析装置サイカスＮＮ型による内部異物の採取
・マイクロサンプシングシステムによる内部異物の採取
・集束イオンビーム装置による内部異物の採取
第6節 微小異物の掻き取り、転写、抽出
1．掻き取り
・微粒子混合法
・ヘラ掻き集め法
・処理装置による掻き集
2．転写法
・密着転写法
・圧着転写法
・テープ転写法
3．抽出法
・抽出試料の対溶剤性（異物自体と試料自体）
・溶剤選択（極性と非極性）
・特殊道具を使った溶剤抽出
・抽出後の液体濃縮
第7節 切片作成、面出し
1．切片作成
2．異物箇所の面出し
第8節 濾過捕集と遠心分離（液体中の浮遊物の分析）
1．篩による液体中の浮遊物採取
・篩の種類
・篩による浮遊物の採取手順
2．濾過捕集
・フィルター素材の選択
・ハウジング選択（ルアーロック式、樹脂製成型品）
・液体注入器（注射器）
・操作手順
3．遠心分離
・微小浮遊物の遠心分離
・遠心分離の実際
・有機溶剤選択（耐爆型遠心器）
4．キャピラリーによる液体中の浮遊物採取
・吸引ポンプ式キャピラリーによる浮遊物採取
・スポイト式キャピラリーによる浮遊物採取
第9節 表面増強法
第10節 試料例
・サイカスＮＮ型による楔状切片の採取
・敗戦パターン表面異物
・着色ベース上の表面付着物
・液晶試料の埋没異物
・透明フィルム中の埋没異物
第11節 ＦＩＢを使った試料前処理のポイント
1．断面加工観察
・断面加工
・断面観察
2．小片試料作製
・小片試料作製方法
・精密形状試料作製
・低ダメージ試料作製
第12節 サンプリング道具の種類と解説
1．顕微鏡
2．サンプルのピックアップツール
・ピンバイス（ニードル）
・ナイフ
・ピンセット
・マイクロプレーン
・はさみ
・マイクロマニピュレーター
3．試料測定台
・透過板
・コンプレッションセル
・反射板
・溶質濃縮測定用反射板
4．ミクロトーム
5．マイクロバイスホルダー
6．パージ
第１3節 サンプリングツールを使ったサンプル例
・表面に付着している異物 (異物サイズ20 μm以上)
・マトリックスに埋没している異物
・液体中の異物
・繊維状の異物
・20μm以下の小さな異物
・黒色異物の分析 (カーボンを含んだ異物)
・積層構造の物質の深さ分析 [ラミネートフィルムなど]
・コーティング、表面劣化・変性・汚染の分析
・塗膜のハジキ
・金属上の微小・薄膜 異物
・ブルーミングして表面に発生した異物
第1節 顕微赤外分光法（ＦＴ‐ＩＲ）
1．赤外顕微鏡の光学系
・対物鏡
・無限遠光学系
・収差補正機能
・検出器
・アパーチャ (光の回折)
・可視観察
・試料ステージ
・加熱・冷却オプション
2．分析手法
・顕微透過法
〜顕微透過法の分析例
〜顕微透過法の注意点
・顕微反射法
〜顕微反射法の分析例
〜顕微反射法の注意点
〜ピークの飽和、フリンジ(干渉縞)
〜K-K変換のコツ
・ 顕微高感度反射法
〜高感度反射の分析例
・ 顕微ATR法（Attenuated Total Reflectance、全反射法）
〜顕微ATRの分析例
3．肉眼で観察できる異物の分析 − 1回反射型ATR(マクロ式)の利用
・1回反射型ATRでのサンプリングと分析例
・ATRにおけるクリスタル選択の注意点
4．顕微赤外イメージング、イメージ解析による異物の分析
・水溶液中に浮遊する異物の高速スクリーニング
・オイル中に分散した混入物の測定
第2節 FT-IRのバリデーション
1．要求仕様とバリデーション
2．メソッドのバリデーション
3．ハードウェアのバリデーション
・日常点検（始業前点検）
・定期点検
・検査に使用するポリスチレンフィルム
・バリデーションと定期点検・運転時適格性評価（Operational Qualification）
4．ソフトウェアのバリデーション
第3節 顕微ラマン分光法
1．ラマン分光法の概要
2．応用例
(有機物・高分子材料，無機材料の分析， 微小異物の分析，蛍光性サンプルの測定）
・有機物・高分子材料の分析
〜ポリエチレンテレフタレートの密度（結晶化度）の評価
〜ブレンドポリマーの分散状態の評価
・無機材料の分析
〜結晶シリコンのストレス解析
〜カーボン材料の評価
・微小異物の分析
〜フィルム中の異物分析
〜透明電極とガラス基板界面における異物分析
〜ポリマー中の異物分析
・蛍光性サンプルの測定
第4節 走査電子顕微鏡（SEM,TEM）
1．電子顕微鏡の構成・原理
・透過型電子顕微鏡(TEM)の構成
・走査型電子顕微鏡(SEM)の構成
・電子銃
・電子レンズ
2．見るための条件
・電子と原子の相互作用
・試料からの情報
・コントラスト
・分解能と解像度
・倍率
3．電子顕微鏡使用テクニックのコツ
・加速電圧の選択
・フィラメントの調整
・軸調整
第5節は著作権の都合上、掲載しておりません
第6節 X線光電子分光法（XPS） −ＥＳＣＡ測定・解析−
1．測定位置決め
2．理論的な勘所
3．試料調整の勘所
4．測定について
5．オージェ電子測定と勘所
6．仕事関数測定
7．データ解釈
第7節 飛行時間型二次イオン質量分析装置(TOF-SIMS)
1．TOF-SIMSの概要
2．TOF-SIMSの特徴
3．装置原理
4．TOF-SIMSによる異物分析
・異物の場所の特定
・マーキング
・全ピークイメージ
・多変量解析
5．条件設定
・１次イオン種と加速電圧
・高質量分解能モードと高空間分解能モード
・1次イオンドーズ量（スタティック条件）
・ラスタ面積
6．絶縁物分析
・電位の制御
・帯電補正
・電子線ダメージ
7．元素分析
・マトリックス効果
・酸素リーク、O2+, Cs+照射による増感
8．データ解析
第8節 オージェ電子分光法（AES）
1．オージェ電子分光法の原理
2．微小部分析におけるAES分析の留意点
3．微小異物の測定例
・ウエハ上の異物分析例
・FIB加工断面による測定例
・鋼板中の微小析出物の測定例
第9節 その他，分析手法
1．微小部熱分析
・微小部熱分析システムの原理
・ポリマーフィルム中異物の分析
・他の測定モードおよび課題
2 X線マイクロCT
・X線マイクロCTの原理
・内部構造の観察
◆ 第３章 ○○中の異物分析テクニック
〜よくある異物、取り扱いに困った異物分析の実例からみる〜 |
第1節は著作権の都合上、掲載しておりません
第2節は著作権の都合上、掲載しておりません
第3節 半導体・プロセス材料中の異物分析（無機材料）
1．異物の位置確認
2．異物分析
3．特定異物の断面作製法
4．異物分析の事例
5．異物の発生起点の確認方法
6．分析データ向上への取り組み−試料作製の工夫―
第4節 鉄鋼材料中の異物分析
1．分析手法概要
2．非水溶媒系定電位電解エッチング
第5節 ガラス材料中の異物分析
1．異物の種類
2．異物の分析方法
3．異物分析の代表例
第6節は著作権の都合上、掲載しておりません
第7節は著作権の都合上、掲載しておりません
・他部署から「分析に時間がかかること、正確な結果が得られないこともあるということ」の理解を得る方法はあるのでしょうか？
・推定される物質と同じ（ＩＲ波形など）と考えられる対象品の入手方法について海外調達も含め教えてください。
・黒い試料の場合、ラマンで使われるレーザーで試料が焦げてしまいます。
対応法または代替法を教えてください。
・ネット上のライブラリーや入手法・利用法、それらの特色についてご教授ください。
・ライブラリーを十分に使いきれてないので、化合物同定に時間がかかり良い結果を得られず困っています。
もし対策があればご教授ください。
・マイクロサンプリングＦＩＢで加工できるもの範囲をご教授ください。
など
