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熱分析 書籍

1476

高分子・無機・金属材料熱分析技術

−熱分析技法の選定、測定条件の選定、前処理、データ解釈−

Thermal analysis technology of macromolecule / inorganic / metal material
■ 執筆者(敬称略)
早稲田大学
埼玉大学名誉教授
埼玉県警科学捜査研究所
(株)リガク
山崎  淳司
柴崎  芳夫
塚目  孝裕
有井  忠
(株)住化分析センター
ソニー学園湘北短期大学
神奈川大学
エスアイアイナノテクノロジー(株)
末広  省吾
小棹  理子
西本  右子
大久保 信明
■ 目  次
第1章 高分子・無機材料の熱物性 

第1節は著作権の都合上、掲載しておりません


第2節 無機材料の熱物性と熱的性質の基礎

1.無機材料の熱的性質
 1.1 熱膨張
 1.2 熱伝導
 1.3 表面吸着と脱着
 1.4 相変化
2.無機材料の熱分析の例
 2.1 炭酸塩の粉末試料による測定
 2.2 粘土鉱物の熱分析
 2.3 天然ゼオライトの熱的挙動
 2.4 合成ゼオライトからの脱テンプレート剤
 2.5 金属薄膜の室温酸化反応の測定

 

第2章 熱分析の種類と測定方法

第1節 熱分析で何がわかるか?その目的と必要性

1.熱分析で何がわかるか
2.高分子の構造と熱物性の関係
3.高分子の熱履歴による熱物性の変化
4.融解と結晶化挙動の特徴と測定条件による変化
5.ガラス転移の特徴と測定条件による変化
6.複雑に関連したガラス転移、結晶化、融解の挙動の分離・解明
7.熱分解・熱劣化にともなう熱物性の変化



第2節 熱分析の種類と特徴

1.高分子の熱分析法:危機の変遷と最近の動向
2.測定装置の測定条件の選び方
3.表面効果または極性基のアンカーリング効果
4.得られたデータの解析の仕方



第3節 目的による測定法の選び方

1.ほしい情報を得るにはどうすればよいか
2.ポリアミドイミドの高温における架橋反応のDMA測定
3.PVCとPSのブレンドの熱分解
4.長いフッ化炭素鎖をもつ櫛形高分子の熱分解機構
5.耐熱性芳香族高分子の熱物性と熱分解
6.高分子の熱物性に及ぼす水とその他の添加物の影響
 6.1 ポリカーボネートの熱物性に対する水の影響
 6.2 造核剤添加による結晶化の制御
7.試料の取り扱い方
 7.1 試料の調整法
 7.2 試料の前処理−熱処理−
8.環境問題−高分子のリユースとリサイクル−



第4節 JIS,ISOなどの関連規格

1.機器の調整など
2.プラスチックの熱重量測定方法
3.プラスチックの転移温度測定方法
4.プラスチックの転移熱測定方法
5.プラスチックの比熱容量測定方法
6.その他の規定との関連



第5節 新しい熱分析方法

1.試料制御熱分析
 1.1 原理
 1.2 データの特徴
2.複合熱重量測定
 2.1 TG-MS法
 2.2 TG-GC-MS法
3.湿度制御熱分析
4.温度変調DSC



第6節 微小部熱分析

1.微小部熱分析システムの原理
 1.1 μTMAの測定原理
 1.2 μDTAの測定原理
2.何が分かるか
3.今後の課題


第3章 各種機器の使用テクニックとデータ解釈のポイント
      −測定条件の設定、測定条件の影響、解析の基本、解析例など−

第1節 示差走査熱量測定と示差熱分析

1.示差熱分析と示差走査熱量測定
2.測定の原理(何を測っているのか)
3.実際の測定
4.測定上の注意



第2節 熱重量測定(TG)

1.TGの原理
 1.1 定義
 1.2 装置
 1.3 動作原理
2.装置の状態確認と校正
 2.1 質量ベースライン
 2.2 質量校正
 2.3 温度校正
 2.4 TGの測定条件と注意事項
 2.5 試料に関するもの
  2.5.1 試料量
  2.5.2 試料の形状と詰め方
  2.5.3 基準物質(TG-DTAの場合)
  2.5.4 試料容器
 2.6 昇温速度
 2.7 測定雰囲気
3.試料の熱的挙動とTG(-DTA)曲線の変化



第3節 熱機械分析(TMA)

1.熱機械分析とは
2.熱分析でわかること
 (1) 体膨張測定
 (2) 液体中での測定
 (3)湿度調節の雰囲気下での測定
 (4)振動荷重による測定
 (5)クリープ測定
 (6)応力緩和測定
 (7)熱硬化性樹脂などの硬化過程の測定
 (8)基板上の薄膜のガラス転移温度や軟化温度の測定
 (9)試料(速度)制御TMA
3.装置の構成と標準物質
4.測定条件
 (1)サンプリング及び試料のセット
 (2)測定温度範囲
 (3)昇降温速度
 (4)荷重条件その他の注意点
5.解析例
6.関連の規格



第4節 動的粘弾性測定(DMA)

1.動的粘弾性測定とは
2.DMAの各測定モード
 (1)自由減衰振動法
 (2)強制振動法(共振法)
 (3)強制振動法(非共振法)
3.DMAの装置構成
4.DMAの装置校正
5.DMA測定に関する用語
6.測定条件
 (1)サンプリング及び試料のセット
 (2)測定温度範囲
 (3)昇降温速度
 (4)荷重条件その他の注意点
7.データの解析
 (1)温度分散と周波数分散
 (2)時間−温度換算則
 (3)活性化エネルギー
  ・シフトファクター
  ・弾性率のピーク温度と周波数
  ・弾性率
8.関連の規格
9.発展



第5節 現象・物性別による熱分析技法の選定

1.ガラス転移
2.結晶化
3.融解
4.化学反応(酸化,硬化,重合等)
5.昇華,揮発,蒸発,脱水
6.分解(熱分解・酸化分解)
7.熱膨張・熱収縮
8.劣化・寿命予測
9.比熱容量
10.粘弾性特性